球泡灯电源灌封用阻燃导热有机硅电子胶的制备

随着电子设备不断将更强大的功能集成到更小的组件中，电子元件对灌封胶的阻燃性和导热性提出了更高的要求。加成型液体硅橡胶具有交联时无副产物释放、收缩率小、交联密度及硫化速度易控制等特点，是电子电器灌封胶的理想基体材料。然而，加成型硅橡胶由于分子本身呈非极性，粘接性较差，作为电子灌封、涂覆材料使用时，水分会通过橡胶与基材之间的空隙渗入器件内部导致腐蚀和绝缘失效。使用底涂剂对基材表面进行处理可提高加成型有机硅材料与各种材料的粘接性；但这种方法增加了生产工序和生产时间，使用时的溶剂挥发又造成不必要的环境污染。碳酸酯(PC)具有优异的绝缘性、良好的难燃性和尺寸稳定性，广泛应用于电子电器中作为外壳、机体和支架材料。综合型液体硅橡胶常用的各种氨基硅烷对PC有较好粘接性，但因对加成型液体硅橡胶有毒化作用而不能使用。国外对此已有较多研究，国内由于对加成型灌封胶的研究起步较晚，目前还没有真正的市场化产品。陈华等人制备了不同的增粘剂，研究了硅微粉填充的加成型灌封胶对不同基材的粘接性能，但没有考察其对PC的粘接性。

本实验以端乙烯基硅油、含氢硅油为基料，氧化铝为导热填料，氢氧化铝为阻燃剂，乙烯基三甲氧基硅烷及γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的混合物为偶联剂，铂配合物为催化剂，三羟甲基丙烷二烯丙酯、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷及正硅酸乙酯的反应产物用作增粘剂，制备了双组分加成型阻燃导热有机硅电子灌封胶，研究了含氢硅油、氧化铝、氢氧化铝、增粘剂对灌封胶性能的影响。

实验

1．主要原料及设备

端乙烯基硅油：黏度500mm2/s(乙烯基摩尔分数、1000mm2/s(乙烯基摩尔分数0.82%)，中山竟发新材料有限公司；含氢硅油：活性氢质量分数0.25%、黏度100mm2/s，中山竟发新材料有限公司；乙烯基环体：纯度≥99%,乙烯基质量分数≥29%，湖北武大有机硅新材料股份有限公司；铂催化剂，深圳市科骏驰科技有限公司；氧化铝：含量≥99%，平均粒径5um和15um，佛山华雅超微粉体有限公司；氢氧化铝：平均粒径7um，佛山华雅超微粉体有限公司；甲基丁炔醇类抑制剂；深圳市科骏驰科技有限公司。三羟甲基丙烷二烯丙酯、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(A-174)、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、正硅酸乙酯：湖北武大有机硅新材料股份有限公司；钛酸丁酯等：抑制剂乙炔环己醇(HR-04 )AR，深圳市科骏驰科技有限公司。

高速分散机：ZKJ-2，佛山金银河机械设备有限公司；电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9140B，上海申贤恒温设备厂；旋转式黏度计：NDJ-4，上海精密科学仪器有限公司；高阻仪：6517B，美国吉时利仪器公司；拉力试验机CMT4303，深圳市新三思计量技术有限公司；橡胶硬度计：LX-A，上海六菱仪器厂；耐压测试仪：LK2674A，常州市蓝天电子有限公司。

2．增粘剂的制备

在三口烧瓶中加入计量的三羟甲基丙烷二烯丙酯、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯及钛酸丁酯，在80℃下反应2h后减压脱除低沸物，得到黏度15的淡黄色透明液体状增粘剂，挥发分<2%。

3．灌封胶的制备

基料的制备：将100份乙烯基硅油、150份氧化铝、30份氢化铝加入高速分散机中混合均匀，抽真空脱泡，制得基料。